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灭鼠药的快速测定

一、化学性质:

毒鼠强:毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。化学名为四亚甲基二砜四胺(Tetramethylene- Disulfo- tetramine),轻质粉末。熔点250~254℃。在水中溶解度约0.25mg/ml,在丙酮中的溶解度大于水,溶于苯,不溶于甲醇和乙醇。可经消化道及呼吸道吸收。不易经完整的皮肤吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。

氟乙酰胺:氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。

敌鼠钠盐:敌鼠的化学名称是2-(二苯基乙酰基)3-茚满二酮。纯品是无臭、无味的黄色针状结晶,不溶于乙醇,丙酮,氯仿等有机溶剂中,对水和弱氧化剂稳定,无腐触性。其钠盐为黄色粉末,无臭,无腐触性,稳定性良好,易溶于甲醇,乙醇,丙酮等有机溶剂中,100℃水中可溶解5%,不溶于苯和甲苯。市售的敌鼠主要为钠盐。钠盐口服0.06~0.25克可引起中毒,0.5~2.5克可致死。

安妥:安妥的化学名称为甲萘硫脲。对人的致死量为4~6克。纯品为无色结晶,工业品为灰紫色粉末,不溶于水,稍溶于硝酸,可溶于碱液及有机溶剂,易溶于丙酮。故检验安妥的食物样品,一般都用丙酮作为提取剂。

磷化锌:磷化锌也是一种常用的杀鼠药。它是深灰色或近似黑色、有闪光的重质粉末,易溶于酸并产生无色具有蒜臭的剧毒磷化氢气体。误食后在胃酸作用下,放出磷化氢,腐蚀刺激消化道,吸收入血后,能破坏机体代谢,并能作用于内分泌及神经系统,毒物经肝脏解毒,肾脏排泄,故可引起肝肾的损害。

二、测定方法:

1. 毒鼠强、敌鼠钠盐、安妥的测定

1.1样品处理:

液体样品(饮用水、无色酒水):取1ml,直接加入5ml/管的毒鼠强定性试液进行测定。

液体样品(牛奶、豆浆等):取1ml放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,上下振摇50次以上,静置后用滤纸过滤,如果滤液浑浊,必须换新滤纸重新过滤。

固体样品(粮食、面粉、毒铒等):取1克放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,充分振摇,静置后用滤纸过滤,如果滤液浑浊,必须换新滤纸重新过滤。

半固体样品(呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等):取1克样品,加入5ml丙酮或苯,充分振摇,静置后用滤纸过滤,如果滤液浑浊,必须换新滤纸重新过滤。

1.2 毒鼠强测定:取滤液2ml于小试管中,在85℃±5℃的水浴中加热驱除丙酮或苯,等溶液挥干或近干后,向试管中加入5ml/管的毒鼠强定性试液(强酸溶液,谨慎操作),轻轻摇动后,将试管放回水浴中,加热3~5分钟取出,观察颜色变化。有标准品时可作阳性对照实验,阳性反应为淡紫红到深紫红色或棕紫红色。阴性为黄色或淡黄色,有些样品的阴性反应会出现粉红色(如面粉)、棕色(如牛奶)。没有标准品时,可同时多做几个同类样品的对照实验(加热反应的温度和时间须一致),颜色相同(没有异常深色出现时),可排除阳性样品的存在。检出下限0.5μg。

注意事项:①水浴温度应控制在85℃±5℃的范围,挥干丙酮时温度可稍高些,但在加入定性液后,温度不宜过高,而且加热的时间掌握在3~5分钟内取出(检测的样品为水时除外),温度过高、时间过长时,有些样品会出现棕黑色而无法比较。②在加入定性液前,尽量赶净丙酮或苯,采用小试管(长约10cm)可加快挥干的速度。③采用苯作提取液,实验效果较好。苯有毒,须在通风橱内进行。④甲醛可产生与毒鼠强同样的实验结果,如果怀疑有甲醛存在时,液体样品加热煮沸2分钟,固体样品置70℃烘箱加热15分钟后测定。

饮用水中的毒鼠强
左管为阴性,右管为阳性
纯牛乳中的毒鼠强
左管为阴性,右管为阳性
面粉中的毒鼠强
左管为阴性,右管为阳性

1.3 敌鼠钠盐测定:

样品处理:取1~5克样品于带塞的试管或瓶子中,加等倍量或两倍量的丙酮振摇提取,取放置分层或过滤得到的澄清丙酮溶液待测。

测试方法:将试纸裁成小条,将处理后的样品溶液1滴于试纸上,(根据对样品的怀疑程度。可等溶液稍干后,追加样品溶液的滴数以提高方法的灵敏度),待溶液稍干后,在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。方法灵敏度:检出限量为25微克/g,ml。见下图,左侧为阴性,右侧为阳性反应。

1.4 安妥测定:取上层丙酮提取液1滴于安妥检测试纸片上,并喷上雾水或用水使纸片湿润,观察试纸颜色变化,呈现黄色,示有安妥存在(最低检出限为0.02mg/g,ml)。

2. 氟乙酰胺测定:

本方法是测定氟乙酰胺方法中较好的一种化学方法,尤其对中毒后胃内残留物的检测不受氨的干扰。

样品处理:固体样品研碎后取2~5克,加3倍于样品重的蒸馏水。半流体样品取2~5克,加等量于样品重的蒸馏水。振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1ml左右待检。有颜色的液体,需加活性炭脱色,无色液体可直接测定。

中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。

样品测定:取待检液1ml左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴5分钟(使其充分水解成氟乙酸钠释放出氨)。取出放冷,加盐酸溶液9~10滴(调pH值3~5)后,加三氯化铁溶液3~10滴(使其与氟乙酸反应),阳性结果为粉红或紫红色,尤其在滴加后的液面上更为明显(检出限可达50μg/ml)。测定时做空白对照试验,阴性结果为浅黄或黄色,有些空白物质的对照为黄棕色絮状沉淀,静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。

注意事项:加盐酸溶液9滴后要用pH试纸测试溶液pH值,若pH值太高(碱度过高),加入三氯化铁溶液时可产生红棕色沉淀,影响结果判定,造成假阳性结果;若pH值太低(酸度过高),加入三氯化铁溶液后氟乙酰胺显色不敏锐或不显色,易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。

3. 磷化锌测定:磷化锌的检测相对复杂些,要先经硝酸银法预试为阳性后,再进行磷和锌的检验,均呈阳性时,可判断磷化锌的存在。一般情况下,可疑物呈深灰色或近似黑色又经酸溶解释放出蒜臭味时,即可考虑可能含有磷化锌的存在。可送实验室做进一步的验证。