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酒精配制酒中甲醇的快速测定

甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的7~8ml即可引起失明,30~100ml可至死亡。近五年来,国内发生假酒案700多起,中毒达6000多人。其中1997年广西甲醇兑制酒中甲醇含量达2.4~40.4g/100ml,双目失明12人,死亡33人。1998年山西兑制酒中甲醇含量高达41.15g/100ml,死亡27人。

1 适用范围

适用于80度以下蒸馏酒中酒精度的快速测定。适用于80度以下酒精配制酒中甲醇含量超过2%时的快速测定。尤其适用于可引起甲醇急性中毒酒样的现场快速鉴别与测定。

2 方法原理

在20℃时,水的折光率为1.3330,随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造出的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与酒精度计测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。

3 仪器结构

①棱镜座 ②检测棱镜 ③盖板 ④校准螺丝 ⑤镜筒 ⑥视度调节圈 ⑦目镜

4 使用方法

4.1 掀开盖板(3),用柔软的稠布或棉花仔细拭净棱镜(2)表面。注意不要划伤镜面,取试液5~7滴放在检测棱镜(2)的镜面上,徐徐(慢慢)合上盖板(3),使试液遍布于棱镜表面(不应有气泡存在,但也不能用手压盖板使液面稀薄折光率降低)。手持镜筒部位(不要接触棱镜座)。将盖板(3)对向光源或明亮处,将眼睛对准目镜(7),转动视度调节圈(6),使视场的分界线清晰可见。视场明暗分界线处所示读数,即为乙醇含量%。重复操作几次,使读数稳定。

4.2 用读数精确到1%的酒精度计(玻璃浮计)测定样品中的酒精度(醇含量)%。

5 计算结果

甲醇含量(%)= 酒精度计测出的醇含量(%)— 酒醇速测仪测出的醇含量(%)

6 说明与注意事项

6.1同一样品,在20℃时,如酒精度计测出的醇含量与速测仪测出的醇含量相等或难以区分时,即是该样品较为准确的乙醇含量,可以认为样品中不含甲醇或可能含有本方法难以检出的较低量的甲醇,对含较低量甲醇的样品可采用分光光度比色法或气相色谱法来确定。

6.2同一样品,在20℃时,当速测仪测出的醇含量低于酒精度计测出的醇含量其差值在3%以上时,测出的甲醇结果较准确。差值越大,测试方法的误差越小。

6.3当乙醇的含量在80%~87%之间时,折光率上升的梯增变小,当乙醇的含量在88%以上时,折光率开始下降。因此,当酒精度计(玻璃浮计)测出的醇含量在80%以上时,酒醇速测仪不能再进行乙醇的测定。

6.4温度对醇含量的测定有较大的影响,醇含量越高误差越大。测定应在恒温20℃±1℃的空调室内进行。在现场没有恒温室的情况下,可采用标准溶液对照法,方法如下:

6.4.1事先用无水乙醇配制出39%、43%、47%、52%、56%、59%、62%、65%等不同醇含量的标准对照液各100ml(如果对照液的浓度能够进一步细分,效果更好),储存备用。

6.4.2现场测试时,先用酒精度计(玻璃浮计)测定出样品的酒精度数。选取一个与样品酒精度数相近的标准对照液,用酒精度计(玻璃浮计)测试出标准对照液的酒精度数(在不同温度下,标准液的酒精度数会有改变),用酒精度计(玻璃浮计)测试出的标准液的酒精度数与样品液的酒精度数应该一致或标准液的酒精度数略高于样品液的酒精度数在3度以内时,即可往下进行。

6.4.3在“酒醇速测仪”的棱镜上滴加蒸馏水或纯净水,用螺丝刀拧动仪器上的校准螺丝,调节仪器使视场中的明暗分界线对正刻线0%处后,用擦镜纸擦干棱镜。

6.4.4用“酒醇速测仪”测定标准对照液的乙醇含量,再测定样品液的乙醇含量,如果样品液的乙醇含量比标准液的乙醇含量低3度以上时,可怀疑样品中含有甲醇,如果低于5度以上时,可以肯定样品中含有高含量的甲醇。

6.5 在仪器视场分界线中,有时会出现蓝色和绿色两条分界线,应以蓝色分界线为准。

6.6新配制的标准对照液中,会含有大量微细气泡,可使“酒醇速测仪”视场模糊,容易产生蓝色和绿色分界线,溶液放置一段时间后可达到稳定状态。

6.7酒精度计(玻璃浮计)使用方法及注意事项: 取1个洁净的100ml的量筒或玻璃筒,慢慢地倒进酒样到容器三分之二处,等液体无气泡时,慢慢放入酒精度计(酒精度计不得与容器壁、底接触),用手轻按酒精度计上方,使酒精度计在所测刻线上下三个分度内移动,稳定后读取弯月面下酒精度示值。

便携式甲醇速测仪结构:1、镜座 2、检测棱镜 3、盖板 4、校准螺丝 5、镜筒和外套 6、视度调节圈 7、目镜