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慢性伤害物质的快速检测

APHO-S-01-2005 食品中甲醛的快速检测
APHO-S-02-2005 食醋中游离矿酸和食醋感官的快速检测
APHO-S-03-2005 食品中漂白剂(二氧化硫)的快速检测


二、慢性伤害物质的快速检测
APHO-S-01-2005 食品中甲醛的快速检测
  甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/kg,小麦粉2~14 mg/kg,绿豆粉约2 mg/kg,棉白糖4~7 mg/kg,白沙糖1~4 mg/kg,红塘1~3 mg/kg,腐竹4~6 mg/kg,粉丝约1mg/kg,鳕鱼肉13~48 mg/kg等。其它一些海产品的肉质中也常有几毫克、甚至几十毫克的甲醛存在。
  由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛,其溶解到水中的量很少,除非蒸馏,本方法不容易观察出来,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。
  本方法也可用于面粉、粉丝、竹笋等固体食品中加入甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块、雕白块)的筛选测定,这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟内浸出。当检测出有甲醛存在时,可怀疑人为加入了吊白块,此时再采用 “二氧化硫速测盒”检测样品中的二氧化硫,当超出规定值时,可判断样品中加入了吊白块。必要时送实验室进一步定量。
  方法一 试剂包法(液体试剂法)
  1 指示剂配制
  将大包试剂用80 ml左右蒸馏水或纯净水溶解后,将小试剂管中的试剂加入其中溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用,使用前一定要轻轻摇动20次左右。(新配制的指示剂为淡紫色,久置后变为黄色不影响使用。指示剂为强碱性,如果不慎溅入眼中,用清水冲洗)。
  2 测定方法
  2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色管或试管中,另取一只试管加入同等量的已知不含甲醛的水(空白实验),各管中加入甲醛指示剂1ml,摇匀后2分钟内对比观察结果。
  2.2固体食品:取大约20g样品于三角瓶中,加入50ml的水,充分振摇,放置10分钟后取上清液或滤液5~10 ml于比色管或试管中,其它步骤与水发产品的测定相同。
  3 结果判定与说明
  3.1如果样品中含有微量甲醛如4mg/L时,溶液即会立即变为浅橙色,20mg/L时变为橙红色,几分钟后颜色退去,甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。空白实验管的颜色为甲醛指示剂色或淡紫色。
  3.2对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时,可做阳性对照液实验,即取1ml市售的甲醛溶液(甲醛含量一般在38%~40%),加入到100ml水中,混匀后即为甲醛对照液,各取10ml样品溶液放入两支试管中,其中一管中加入1滴甲醛对照液(约19mg/L的甲醛),两管各加1ml甲醛指示剂,在几分钟内进行观察,会有助于结果的判定。
  3.3如果怀疑样品中有吊白块时,应该再做二氧化硫快速定量实验加以确证。
  方法二 检测管法(固体试剂法)
  方法二的原理与方法一相同,只是事先已将试剂装入检测管中,使用时直接将样品溶液加入试管中近满处(约1.5ml),盖紧盖子,振摇使试剂溶解,如果判定与方法一相同。
  方法三 试剂盒法(半定量法)
  1 方法原理
  本试剂盒采用改进的AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)方法半定量地快速检测液体样品中人为加入的甲醛含量。用于检测吊白块时不如方法一和方法二好。
  2 适用范围:
  2.1牛百叶、牛筋、牛肚、海蛰、海参、鱼皮、鸭肠、鸭血、鸭舌、鸭鹅掌、猪蹄筋等水发产品中人为加入的甲醛;
  2.2各种鱼类、虾、蟹、贝类和干海参、干贝等干制水产品以及虾仁、鱼丸等水产品及其干制品中人为加入的甲醛;
  3 试剂盒组成:
  3.1 一次性检测孔条,分装在锡箔袋中(4列,每列8孔),孔中“包被”有试剂。
  3.2 孔条支架1个,孔条插入后可采用酶标仪进一步精确定量。
  3.3 激活剂1瓶(7ml)
  3.4 一次性吸管32根
  3.5 样品杯10只
  3.6 色阶卡1张
  3.7 说明书1份
  3.8 自封塑料袋1个
  4 操作步骤:
  4.1 干品的检测:
  4.1.1 取5~10g切碎的样品于容器中,加入等量蒸馏水或纯净水,充分振摇50次以上,放置10分钟,或超声波提取2分钟;
  4.1.2 用一次性吸管吸取浸泡液,加入2滴(约100ul)到检测孔中;
  4.1.3 每孔中加激活剂2滴(约100ul);
  4.1.4 用吸管上下吸取三次使溶液混匀;
  4.1.5 室温下静置3分钟,肉眼观察显色结果,并与“3分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量;
  4.1.6 待测样品中甲醛含量在10ppm以下时建议采用15分钟时间点的反应结果,并与“15分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。
  4.2.1 水发产的的检测:直接用一次性吸管吸取溶液2滴到检测孔中进行操作。
  5 注意事项:
  5.1 锡箔袋开封后,尽量将孔条一次用完,否则孔条中的试剂会吸收空气中的甲醛,使本底升高。对测定产生干扰,或者将未用完的孔条放入自封塑料袋中,与空气隔绝,可保存3天。
  5.2 反应颜色会随着时间推移而加深,故请务必在规定的时间点比色。
  5.3 本试剂盒提供100ppm甲醛标准品作为阳性对照,可直接或稀释后使用。阴性对照建议使用流动的自来水。
  5.4 孔条可放入架板上,采用酶标仪在550nm读数,用一点对比法或标准曲线法,可进一步精确定量。
  5.5 试剂盒在常温下清凉干燥处保存,有效期12个月。
  5.6 激活剂为碱性溶液,如误入眼、口,请用清水冲洗。

APHO-S-02-2005 食醋中游离矿酸和食醋感官的快速检测
  食醋中主要成分是乙酸(含量在3.5%以上)并含有其他少量的有机酸。国家卫生标准规定,以粮食为原料酿造的食醋,不得有游离矿酸(硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等无机酸及有机酸草酸)存在。以非实用酸配制的食用醋中可检出游离矿酸,或在被污染了的食用醋中 也常能检出游离矿酸。方法一为百里草酚蓝试纸法(可用于颜色较深的食醋),方法二为甲基紫试纸法适用于白醋和颜色较浅的食醋。两种方法来自国标法。最低检出量为5μg。
  1 游离矿酸检验
  方法一
  取细玻璃棒或毛细管沾少许样品于百里草酚蓝(黄色)试纸上,5分钟内,若试纸变为紫色斑点或紫色环(环内浅紫色)为阳性结果,环内黄色或白色为阴性结果。白醋的检测要等试纸稍干后观察。
  方法二
  取细玻璃棒或毛细管沾少许样品于甲基紫(紫色)试纸上,或用试纸直接沾取样品杯中的食醋,若试纸变为蓝色、绿色表示有游离矿酸。
  2 食醋的感官检测
  取0.8ml食醋于10ml比色管中,加水到刻度,振摇后不应浑浊、无沉淀。取30ml样品于透明容器中观察,应无悬浮物和霉花浮膜,无“醋鳗”“醋虱”。品尝无异味。

APHO-S-03-2005 食品中漂白剂(二氧化硫)的快速检测
  1 适用范围
  我国允许使用的漂白剂,主要包括亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠又名保险粉(Na2SO4)、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、焦亚硫酸钾(K2S2O5)和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸,亚硫酸有还原性,显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成份并对人体产生损害。本方法适用于食品中漂白剂使用量的快速检测。如果样品二氧化硫量超标同时又检测出样品中含有甲醛,可以判定样品中加入了甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块、雕白块)。
品 种 残留限量
白糖 二氧化硫残留量≤0.05g/kg
竹笋、蘑菇及蘑菇罐头 二氧化硫残留量≤0.05g/kg
薯类淀粉 二氧化硫残留量≤0.03g/kg
婴幼儿铁强化糖果 二氧化硫残留量≤0.05g/kg
葡萄、黑加仑浓缩汁 二氧化硫残留量≤0.05g/L
果汁浓浆(稀释10倍后) 二氧化硫残留量≤0.015g/L
食糖、饼干、粉丝及其他品种 二氧化硫残留量≤0.1g/kg
黄花菜 二氧化硫残留量≤0.2g/kg
发酵酒、葡萄酒、果酒 以游离二氧化硫计:残留量≤0.05g/L
蜜饯、果脯 以游离二氧化硫计:残留量≤0.5g/kg

  2 样品处理:
  2.1 无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等),准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号试剂溶液,盖塞振摇溶解后测定。
  2.2 其他固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等),将适量样品捣碎,或用粉碎机粉碎后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~40mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号试剂溶液,盖塞振摇提取2分钟(用超声波提取器提取1分钟的效果更好),将溶液用滤纸全部过滤(尽量减少溶液的损失)到另一具塞三角瓶中得到澄清溶液后测定。
  3 试剂处理
  临用前,将黑色包装袋比色管中的试液置入4号黑色溶液瓶中,当一次使用不完时,应倒回比色管中用黑色包装袋包好保存。
  4 测定
  向待测液的三角瓶中加入5滴2号试剂溶液,盖塞轻轻摇动50次,加入3滴3号试剂溶液,(当待测液大于20mL时,1~3号试剂溶液均应适量增加),用4号溶液(滴瓶直立式)滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号溶液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水(空白溶液)按相同的测定方法测定,按以下公式计算样品中二氧化硫的含量。X=
X —样品中二氧化硫的含量,g/kg,L; 0.016—换算系数
G1—滴定样品溶液消耗4号溶液的滴数, M —准确称取的样品的重量,g;
G2—滴定空白溶液消耗4号溶液的滴数,

  5 说明
  5.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号溶液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号溶液滴定某些食品时按残留限量计算不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时,应按公式计算。对于测定结果超出国家标准规定值的样品应重复测定并送实验室精确定量。
  5.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。
  5.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
  5.4 以游离性二氧化硫计算残留量的样品,操作中不加1号溶液,仅加2滴2号溶液,其他操作相同。
  5.5 1号和2号溶液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
  5.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比某些样品的测定结果精密度较差,这就要求对超标样品进行至少两次以上的测试并送实验室准确定量。