中毒指标----. 汞的快速测定 

铜片法 使用说明       方法编号:CDC/SB 110

 

现场监测砷和汞,一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验,呈阳性反应时,可作基本定论并采取相应措施,有条件时再分别加以确证。

实验原理:在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色(点击右图放大查看)汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷1ppm,汞20ppm

实验用器材:微型分体水浴锅上的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡

操作步骤:取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加入25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸5ml即可),加入约0.5g化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,可否定砷、汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。

 

铜片变色

情况

灰色或黑色

灰紫色

灰黑色

银灰色

灰白色

 

可能存在

的毒物

砷化物

锑化物

铋化物

汞化物

银化物

硫化物、亚硫酸盐

 

注意事项:1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.2 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。3 盐酸浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。4 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。5 实验后的阴性铜片可回收,用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。

保质期2年,生产日期见包装。

 

 

食品卫生限量指标----砷的快速测定

 

检砷管速测 使用说明      方法编号:CDC/SB 111

速测盒配置:检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。

操作步骤:取样品1g(油样2 g)(固体样品需先粉碎)于反应瓶中,加入20ml蒸馏水或纯净水,摇匀浸泡10分钟,不断振摇,然后加入0.2g(两平勺)酒石酸,摇匀。取检砷管一支,剪去两端封头,将空端较长的一头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,(富含蛋白质的样品需加数滴硅油以防产生泡沫),立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25—30℃下进行,天冷可用手温或温水加温),带产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成灰紫色的长度(点击右图放大查看),查表求出样品含砷量。若油样,查表求出的量再除以2,即为砷的含量 

 

判断:检砷管变色范围长度与样品含量对照表

 

变色长度mm

0.6

0.7~1.4

1.5~2.4

2.5~3.4

3.5~4.4

4.5~5.9

含砷量mg/Kg

0.0

0.1

0.2

0.5

1.0

2.0

 

变色长度mm

6.0~7.0

8.0~9.0

10.0~11.0

12.0~13.0

14.0~15.0

4.5~5.9

含量mg/Kg

3.0

4.0

5.0

6.0

8.0

10.0

 

注意事项:

1.  检砷管剪去两端封头前,将塞有棉花的一端朝下,轻敲几下后再使用。

2.  加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,越快越好。

3.  保质期2年,生产日期见包装处。

 

 

 

食品卫生限量指标----汞的快速测定

检汞速测盒 使用说明    方法编号:CDC/SB 120

 

速测盒配置:测汞试纸1盒3060次测定、反应瓶1个、检汞管5支、试剂棉2瓶、酒石酸1袋7g、消泡剂1瓶3ml、产气片1瓶60片。

操作步骤:取样品5ml,或粉碎好的固体样品5g于反应瓶中,加入20ml蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5分钟,加入0.1g(一平勺)酒石酸,摇匀。取检汞管一支,下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入1/2条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,(富含蛋白质的样品需加数滴消泡剂以防产生泡沫),立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况(点击右图放大查看)

结果判定:试纸由白变为橘红色为汞阳性(见图左侧检汞管),最低检出限为0.1µg,按取样量5g计,则最低检出量为0.02 mg/Kg。国家卫生限量标准0.01 mg/Kg时,取样量可设为10g0.05 mg/Kg时,取样量可设为2g0.1 mg/Kg时,取样量可设为1g0.2 mg/Kg时,取样量可设为0.5g0.3 mg/Kg时,取样量可设为0.33g。(试纸不变色为样品合格)。

 

部分食品中汞的限量标准    指标(以Hg计)mg/Kg

品种

指标

品种

指标

品种

指标

粮食(成品粮)

0.02

鲜食用菌

0.1

畜禽肉、蛋(去壳)

0.05

牛乳、酸奶

0.01

干食用菌

0.2

薯类、蔬菜、水果

0.01

0.3

蘑菇罐头

0.1

保健食品(藻类、茶类)

0.3

 

注意事项:

1.  加入产气片后应立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中。

2.  保质期2年,生产日期见包装处。