食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定

方法-  速测盒(滴定)法

              快检方法编号:CDC/SB 202-1

 

1 检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成份并对人体产生危害,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。

2 样品处理:

2.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等),准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入1020mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号试液,盖塞振摇溶解后待测。

2.2 水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等),将适量样品捣碎,或用粉碎机粉碎后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号试液,盖塞后振摇2分钟(或用超声波提取器提取30秒),将溶液用滤纸过滤或用吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液到另一具塞三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。

3 试液处理:临用前,将棕色瓶中保存的试液置入4号黑色滴瓶中使用(滴定剩余的试液应倒回棕色瓶中保存)。

4 测定:如果是水溶性固体样品,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液;如果是水不溶性固体样品,在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液;盖塞轻轻摇动50次,加入 5 滴 3号试液,用 4号试液(滴瓶直立式)滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。

X=

X —样品中二氧化硫的含量,gkgL;

0.016—换算系数

G1—滴定样品溶液消耗4的滴数

M —取样,g;

G2—滴定空白溶液消耗4的滴数

 

5 说明

5.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。

5.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。

5.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。

5.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗

5.5 本方法国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。

6 配置

6.1 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支, 1号、2号、3号试液1瓶,4号试液瓶各1个。

6.2补充试液包装1号、2号、3号、4号试液1瓶,空滴1个。

试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。