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食品中砷和汞的快速测定 使用说明

  现场监测砷和汞,一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验,呈阳性反应时,可作基本定论并采取相应措施,有条件时再分别加以确证。

  实验原理:在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷1ppm,汞20ppm。

  实验用器材:微型分体水浴锅上的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡。

  操作步骤:取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加入25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸5ml即可),加入约0.5g氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片,保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,可否定砷、汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。

铜片变色情况 灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 银灰色 灰白色 黑 色
可能存在的毒物 砷化物 锑化物 铋化物 汞化物 银化物 硫化物、亚硫酸盐

  注意事项:1 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.2 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。3 盐酸浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。4 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。5 实验后的阴性铜片可回收,用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。

保质期2年,生产日期见包装。

食品卫生限量指标微量砷的快速测定

检砷管速测盒使用说明

速测盒配置:检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。

操作步骤:取样品1g(油样2 g)(固体样品需先粉碎)于反应瓶中,加入20ml蒸馏水或纯净水,摇匀浸泡10分钟,不断振摇,然后加入0.2g(两平勺)酒石酸,摇匀。取检砷管一支,剪去两端封头,将空端较长的一头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,(富含蛋白质的样品需加数滴硅油以防产生泡沫),立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25—30℃下进行,天冷可用手温或温水加温),带产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度,查表求出样品含砷量。若油样,查表求出的量再除以2,即为砷的含量。

判断:检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表

变色长度mm ≤0.6 0.7~1.4 1.5~2.4 2.5~3.4 3.5~4.4 4.5~5.9
含砷量mg/Kg 0.0 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0

变色长度mm 6.0~7.0 8.0~9.0 10.0~11.0 12.0~13.0 14.0~15.0 4.5~5.9
砷含量mg/Kg 3.0 4.0 5.0 6.0 8.0 10.0

注意事项:

1. 在检砷管剪去两端封头前,将塞有棉花的一端朝下,轻敲几下后再使用。

2. 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,越快越好。

3. 保质期2年,生产日期见包装处。