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食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定

  我国允许使用的漂白剂,主要包括亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠又名保险粉(Na2SO4)、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、焦亚硫酸钾(K2S2O5)和硫磺燃烧生成的二氧化硫。这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸,亚硫酸有还原性,显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成份并对人体产生损害。

一、样品处理:

1.无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等),准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号试剂溶液,盖塞振摇溶解后待测。

2. 水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等),将适量样品捣碎,或用粉碎机粉碎后,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号试剂溶液,盖塞后振摇2分钟(或用超声波提取器提取30秒),将溶液用滤纸过滤或用吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液到另一具塞三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。

二、试剂处理:临用前,将黑色包装袋比色管中的试液置入4号黑色溶液瓶中,当一次使用不完时,应倒回比色管中用黑色包装袋包好保存。

三、测定:水溶性固体样品待测液的三角瓶中加入5滴2号试剂溶液,水不溶性固体样品待测液的三角瓶中加入2滴2号试剂溶液,盖塞轻轻摇动50次,加入3滴3号试剂溶液,用4号溶液(滴瓶直立式)滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号溶液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水(空白溶液)按相同的测定方法进行测定,按以下公式计算样品中二氧化硫的含量。X=

X —样品中二氧化硫的含量,g/kg,L; 0.016—换算系数
G1—滴定样品溶液消耗4号溶液的滴数, M —取样量,g;
G2—滴定空白溶液消耗4号溶液的滴数,

四、说明:①在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号溶液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号溶液滴定某些食品时按残留限量计算不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。对于测定结果超出国家标准规定值的样品应重复测定并送实验室精确定量。②萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。③本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。④以游离性二氧化硫计算残留量的样品,操作中不加1号溶液,仅加2滴2号溶液,其他操作相同。 ⑤1号和2号溶液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。⑥本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比某些样品的测定结果精密度较差,这就要求对超标样品进行至少两次以上的测试并送实验室准确定量。

五、包装:①速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗、比色管(含4号溶液)各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支, 1号、2号、3号试剂溶液各1瓶,4号空溶液瓶及盒体1个。②补充试液包装:1号、2号、3号试剂溶液各1瓶,4号溶液在黑色袋的比色管中。

试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。